液相色譜儀對流動相性質有哪些要求?
點擊次數:125 發布時間:2022-10-31
液相色譜儀流動相的選用要求包括流動相性質要求、流動相選擇、流動相pH值、流動相脫氣、流動相過濾、流動相貯存、鹵代溶劑應特別注意的問題和液相色譜儀用水等方面。
一、液相色譜儀流動相性質要求
液相色譜儀中,強溶劑使溶質在填料表面的吸附減少,相應的容量因子k值減小;較弱的溶劑使溶質在填料表面的吸附增加,相應的容量因子k值增大。因此,k值是流動相組成的函數。理論塔板數一般與流動相的粘度成反比。
1、流動相應不改變填料的任何性質:
低交聯度的離子交換樹脂和排阻色譜填料有時遇到某些有機相會溶脹或收縮,從而改變色譜柱填床的性質。堿性流動相不能用于硅膠柱系統,酸性流動相不能用于氧化鋁和氧化鎂等吸附劑的柱系統。
2、純度高:
液相色譜儀色譜柱的壽命與大量流動相通過有關,特別是當溶劑所含雜質在柱上積累時。
3、必須與檢測器匹配:
當使用UVD時,所用流動相在檢測波長下應沒有吸收或吸收很小。
當使用RID時,應選擇折光系數與樣品差別較大的溶劑作流動相,以提高靈敏度。
4、粘度低:
高粘度溶劑會影響溶質的擴散和傳質,使柱效降低,還會使柱壓增加,分離時間延長。選擇沸點在100℃以下的流動相。
5、對樣品的溶解度要適宜:
如果溶解度欠佳,樣品會在色譜柱內沉淀,不但影響純化分離,而且會使色譜柱惡化。
6、樣品易于回收:
液相色譜儀應選用揮發性溶劑。